一、适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用肉豆蔻）

参考标准：《农药残留量测定法第五法》

二、提取步骤

称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。

三、SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom?Carb/NH2，规格：mg/mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；

洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；

复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。

四、色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm；

进样口温度：℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至℃；再以2℃/min升温至℃，最后以15℃/min升温至℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度99.%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：℃；

离子源温度：℃；

四极杆温度：℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

五、色谱图或者加标回收率结果

图1.混标1mg/L图谱

峰号

物质

保留时间

峰宽

面积

1

内吸磷

15.

0.

2

灭线磷

16.

0.

3

杀虫脒

17.32

0.

4

甲拌磷

18.

0.

5

治螟磷

18.

0.

987

6

α-BHC

18.

0.07

326

7

特丁硫磷

20.

0.

8

γ-BHC

21.

0.

9

β-BHC,久效磷

22.

0.

1256

10

氟甲腈

23.

0.

11

δ-BHC

24.

0.

12

艾氏剂

25.

0.

13

甲基对硫磷

27.

0.

14

氟虫腈,氟虫腈亚砜

29.39

0.

15

对硫磷

29.

0.

16

三氯杀螨醇

30.

0.

1378

17

甲基异硫磷

31.73

0.09

18

水胺硫磷

32.

0.

19

α-硫丹

33.

0.

20

氟虫腈砜

35.

0.

21

狄氏剂

36.

0.

22

4,4-滴滴伊

36.4

0.

23

苯线磷

38.

0.

24

甲基硫环磷

38.

0.

25

除草醚

40.

0.

26

β-硫丹,2,4-滴滴涕

40.

0.

2236

27

4,4-滴滴滴

41.

0.1

28

4,4-滴滴涕

44.

0.1

29

硫丹硫酸酯

45.

0.

30

磷酸三苯酯

48.

0.

31

蝇毒磷

52.

0.05

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

图2.肉豆蔻样品空白图谱

图3.肉豆蔻样品加标2mg/kg图谱

表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg）

物质

平均回收率

RSD值

内吸磷

98.01%

5.21%

灭线磷

98.86%

2.05%

杀虫脒

98.57%

1.25%

甲拌磷-治螟磷

94.67%

1.23%

α-BHC

94.69%

4.01%

特丁硫磷

.64%

2.82%

γ-BHC

.62%

4.82%

β-BHC,久效磷

.06%

4.00%

氟甲腈

.65%

4.73%

δ-BHC

.02%

1.44%

艾氏剂

.09%

4.62%

甲基对硫磷

.98%

4.64%

氟虫腈-氟虫腈亚砜

.81%

4.57%

对硫磷

84.31%

3.97%

三氯杀螨醇

.20%

2.41%

甲基异硫磷

95.94%

1.02%

水胺硫磷

.58%

4.60%

α-硫丹

.50%

2.63%

氟虫腈砜

.67%

4.25%

狄氏剂

.24%

2.83%

4,4-滴滴伊

96.53%

0.07%

苯线磷

.48%

2.47%

甲基硫环磷

.82%

3.54%

除草醚

.53%

4.82%

β-硫丹

.11%

4.75%

2,4-滴滴涕

99.83%

2.49%

4,4-滴滴滴

97.31%

3.57%

4,4-滴滴涕

.71%

2.53%

硫丹硫酸酯

.95%

0.38%

蝇毒磷

.90%

2.87%

六、相关产品信息

货号

名称

规格

-

SPE小柱

Welchrom?Carb/NH2,mg/mg/6mL,30pk

-06

50mL螺口尖底离心管

离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCFxg,袋装,未灭菌，50mL，50/包

-02

15mL螺口尖底离心管

离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCFxg,袋装,未灭菌，15mL，50/包

-31

Welch固相萃取装置

12位方缸

-

盖子+垫片

预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mmpk

-

样品瓶

2mL透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm一级水解玻璃pk

-

气相色谱柱

WM-17,30m×0.25mm，0.25μm

-MWM01MANVC

33种农药残留混标-A

0μg/mL于乙腈1.1mL

-MWM01MANVC

33种农药残留混标-B

0μg/mL于乙腈1.1mL

-TS01MANAF

磷酸三苯酯

CAS号;-86-6,0μg/mL于乙腈1.1mL

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